Kristalisasi
Ditulis oleh Zulfikar pada 03-01-2011
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
Pemisahan denga pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut.
Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula.
Sentrifugasi
Ditulis oleh Zulfikar pada 02-01-2011
Campuran heterogen terdiri dari senyawa-senyawa dengan berat jenis berdekatan sulit dipisahkan. Membiarkan senyawa tersebut terendapkan karena adanya grafitasi berjalan sangat lambat. Beberapa campuran senyawa yang memiliki sifat seperti ini adalah koloid, seperti emulsi.Salah satu teknik yang dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran ini adalah teknik sentrifugasi, yaitu metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-partikelnya.
Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tanbung dan terakumulasi membentuk endapan (Gambar 15.6).
Gambar 15.6. Pengendapan dengan teknik sentrifugasi
Mari kita perhatikan proses pembuatan minyak kelapa, dimana teknik pemisahan sentrifugasi cukup berperan. Buah kelapa dihancurkan, dan diperas sehingga didapat bagian santan. Didalam santan terdapat campuran minyak dengan air. Dengan melakukan sentrifugasi dengan kecepatan antara 3000-3500 rpm, maka terjadi pemisahan dan terdapat dua bagian yaitu fraksi kaya minyak (krim) dan fraksi miskin minyak (skim). Selanjutnya krim diasamkan, kemudian diberi perlakuan sentrifugasi sekali lagi untuk memisahkan minyak dari bagian bukan minyak.
Filtrasi
Ditulis oleh Zulfikar pada 01-01-2011
Filtrasi adalah proses pemisahan dari campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat.Proses filtrasi yang sederhana adalah proses penyaringan dengan dengan media filter kertas saring (Gambar 15.4). Kertas saring kita potong melingkar jika masih bentuk lembaran empat persegi panjang atau kubus, jika telah berbentuk lingkaran lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali. Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga tepat melekat dengan corong pisah. Tuangkan campuran heterogen yang akan dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya campuran tersebut adalah sepertiga dari tinggi kertas. Lakukan berulang-ulang, sehingga kita dapat memisahkan partikel padat dengan cairannya. Hasil filtrasi adalah zat padat yang disebut residen dan zat cairnya disebut dengan filtrat.
Gambar 15.4. Pemisahan dengan kertas saring tanpa tekanan (adanya grafitasi)
Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat kita bedakan berdasarkan adanya tekanan dan tanpa tekanan. Contoh diatas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, dimana cairan mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya.
Proses pemisahan dengan tekanan, umumnya dengan cara di vakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan cairannya. Perhatikan Gambar 15.5, pada halaman berikut.
Gravimetri
Ditulis oleh Zulfikar pada 31-12-2010
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut perhatikan harga konstanta hasil kali kelarutan atau Ksp pada Table 15.1.
Tabel 15.1. Harga Ksp dari beberapa senyawa
Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan kita analisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.
Titrasi Nitrimetri
Ditulis oleh Zulfikar pada 30-12-2010
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :NaNO2 + HCl → NaCl + HONO
Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.
Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah :
KI +HCl → KCl + HI
2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)
Titrasi Argentometri
Ditulis oleh Zulfikar pada 29-12-2010
Titrasi argentometri merupakan teknik khusus yang digunakan untuk menetapakan perak dan senyawa halida. Penetapan kadar zat analit didasari oleh pembentukan endapan. Empat teknik argentometri telah dikembangkan yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans dan Liebig.Mohr mengembangkan titrasi argentometri untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral. Larutan standar yang dipergunakan adalah perak nitrat, dengan indikator kalium kromat. Pada penambahan perak nitrat akan terbentuk endapan berwarna putih sampai mencapai titik ekivalen, penambahan sedikit saja perak nitrat akan menyebabkan terjadi endapan merah yang berasal dari perak kromat. Hal ini mengindikasikan bahwa seluruh klorida atau bromida sudah bereaksi.
Titrasi Redoks
Ditulis oleh Zulfikar pada 28-12-2010
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik.Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.
Berdasarkan jenis oksidator atau reduktor yang dipergunakan dalam titrasi redoks, maka dikenal beberapa jenis titrimetri redoks seperti iodometri, iodimetri danm permanganometri.
Iodimetri dan Iodometri
Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :
I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt
Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.
Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.
Permanganometri
Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
Berdasarkan jumlah ellektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.
Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.
Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahanindikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.
Titrasi asam basa
Ditulis oleh Zulfikar pada 27-12-2010
Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :
Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri.
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indikator lihat Gambar 15.16.
Gambar 15.16. Titrasi alkalimetri dengan larutan standar basa NaOH
Analit bersifat asam pH mula-mula rendah, penambahan basa menyebabkan pH naik secara perlahan dan bertambah cepat ketika akan mencapai titik ekuivalen (pH=7). Penambahan selanjutnya menyebakan larutan kelebihan basa sehingga pH terus meningkat. Dari Gambar 15.16, juga diperoleh informasi indikator yang tepat untuk digunakan dalam titrasi ini dengan kisaran pH pH 7 – 10 (Tabel 15.2).
Tabel 15.2. Indikator dan perubahan warnanya pada pH tertentu
Pamanfaatan teknik ini cukup luas, untuk alkalimetri telah dipergunakan untuk menentukan kadar asam sitrat. Titrasi dilakukan dengan melarutkan sampel sekitar 300 mg kedalam 100 ml air. Titrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0.1 N dengan menggunakan indikator phenolftalein. Titik akhir titrasi diketahui dari larutan tidak berwarna berubah menjadi merah muda. Selain itu alkalimetri juga dipergunakan untuk menganalisis asam salisilat, proses titrasi dilakukan dengan cara melarutkan 250 mg sampel kedalam 15 ml etanol 95% dan tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indikator phenolftalein, hingga larutan berubah menjadi merah muda.
Volumetri
Ditulis oleh Zulfikar pada 26-12-2010
Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric (Gambar 15.14).
GAmbar 15.14. Alat dan cara melakukan titrasi
Penetapan sampel dengan analisa volumetri didasari pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia, seperti dibawah ini cara ini sering disebut juga dengan titrasi.
Untuk proses titrasi zat analit (A) dengan pereaksi (S) atau larutan standar, mengikuti reaksi :
a A + b S → hasil
dimana a adalah molekul analit (A) yang bereaksi dengan b molekul pereaksi (S) atau larutan standar.
Pereaksi (S), disebut juga dengan titran. Posisi titran atau larutan standar ada didalam buret, yang selanjutnya kita tambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan analit (A) yang ada dalam Erlenmeyer, dengan cara membuka kran yang ada dalam buret.
Dalam larutan analit (A) kita menambahkan zat indikator yang berfungsi untuk menunjukkan bahwa telah terjadi reaksi sempurna dari analit dengan pereaksi dengan adanya perubahan warna dari indikator.
Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan asam basa konyugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam titrasi. Indikator yang sering dipergunakan dalam titrasi disajikan dalam Tabel 15.2.
Tabel 15.2. Indikator dan perubahan warnanya pada pH tertentu
Pada saat perubahan warna, maka telah terjadi reaksi sempurna antara analit dengan pereaksi dan pada kondisi ini terjadi kesetaraan jumlah molekul zat yang bereaksi sesua dengan persamaan reaksinya. Dari percobaan seperti ini kita dapat informasi awal, yaitu konsentrasi dan volume dari pereaksi atau larutan standar.
Perhitungan atau penetapan analit didasari pada keadaan ekivalen dimana ada kesetaraan zat antara analit dengan pereaksi, sesuai dengan koofisien reaksinya. Kesetaraan tersebut dapat disederhanakan kedalam persamaan :
dimana,
N(s) : Normalitas dari larutan standart (titran)
Volume(s): Volume larutan standar (titran) yang dipergunakan dan terbaca dari buret.
N(A) : Normalitas dari analit (yang dicari)
Volume(A) : Volume analit, diketahui karena kita persiapkan
Normalitas didefinisikan banyaknya zat dalam gram ekivalen dalam satu liter larutan. Secara sederhana gram ekivalen adalah jumlah gram zat untuk mendapat satu muatan, lihat kembali bahasan pada Bab 8, jika kita substitusikan dengan persamaan diatas kita dapat menetapkan berat zat berdasarkan kesetaraan mol zat dalam keadaan ekivalen seperti pada Bagan 15.15.
Bagan 15.15. Penetapan berat zat pada titik ekivalen
Dalam reaksi redoks, kita dapat memodifikasi definisi dari berat ekivalen, yaitu berat dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
C2O42- → 2CO2 + 2e ( BE = Mr/2)
Cr2O72-+ H+ + 6e → 2Cr3+ + 7 H2O (BE = Mr/6).
Jika Mr Na2C2O4 : 134, maka BE = 67 gram/ekivalen
Jika Mr K2Cr2O7 : 294, maka BE = 49 gram/ekivalen
Analisis volumetri ini sering diistilah dengan titrimetri dengan satu dasar yaitu penetapan sebuah sampel merujuk pada jumlah volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Istilah ini untuk menghindari kerancuan, mengingat pengukuran volume tidak hanya terjadi pada reaksi dalam bentuk larutan, namun juga untuk reaksi-reaksi yang menghasilkan dimana titrasi tidak dilakukan.
Pengukuran Sample
Ditulis oleh Zulfikar pada 25-12-2010
Dalam melakukan pengukuran sampel, banyak hal yang harus kita perhatikan, pertama apa yang ingin kita ukur?. Berdasarkan percobaan diatas yang ingin diketahui adalah jeruk tersebut manis atau asam, sehingga yang kita ukur adalah jumlah gula yang ada dalam jeruk tersebut. Kedua teknik atau cara apa yang dipilih untuk mengukur jumlah atau kadar gula yang ada dalam sampel. Teknik yang dipergunakan adalah teknik yang standar untuk mengukur kadar gula, teknik standar tersebut adalah teknik yang sudah direkomnedasi oleh para ahli kimia. Dalam pengukuran kita selalu melakukan pengamatan untuk mendapatkan data-data hasil pengukuran. Selama melakukan pengamatan, kita selalu tidak terlepas dari kesalahan. Perhatikan kasus dibawah ini, Rizti, Reza dan Fikri volume dari sebuah buret yang dipergunakan untuk melakukan analisa kadar gula. Dari eksperimen yang dilakukan secara bersama mereka memiliki pendapat yang berbeda.Menurut Rizti volume yang dipergunakan adalah 34.7 mL, Reza berpendapat volume yang dipergunakan adalah 34.6 mL. Sedangkan pengamatan Fikri volumenya adalah
Gambar 15.11. Hasil pengamatan yang dilakukan oleh Rizti, Reza dan Fikri dari sebuah pengukuran
Selain munculnya kesalah pengamatan dari faktor manusia, kesalahan juga dapat muncul dari alat yang kita pergunakan. Jika Rizti mengukur volume dari buret, dimana buret yang dipergunakan berbeda-beda. Pada pengamatan pertama menggunakan buret A, dan Rizti menyimpulkan volumenya sebanyak 34.5 mL, pada pengukuran dengan buret B volumenya adalah 34.6. Sedangkan pengamatan ketiga yang menggunakan buret C, volumnenya adalah 34.7. Hal ini menunjukkan kesalahan terjadi pada pengukuran yang disebabkan oleh faktor alat, kesalahan ini sering disebut dengan instrumental error. Untuk mengurangi kedua kesalahan tersebut, maka setiap pengukuran harus dilakukan dengan ulangan. Pengukuran volume atau berat sampel tidak cukup dengan satu kali pengukuran, namun harus dilakukan beberapa kali misalnya, tiga, enam atau sepuluh kali ulangan.
Pada pengukuran kita selalu menggunakan teknik atau metode yang standar, metode tersebut telah memenuhi beberapa criteria seperti peka, presisi, akurat, selektif dan praktis.
Metode yang dipilih harus peka atau sensitif, memiliki makna bahwa metode ini dapat menetapkan kadar atau konsentrasi dengan daya beda yang baik, misalnya metode ini dapat membedakan konsentrasi 0.0001 M dengan 0.00012 M. Hal ini berbeda jika metode hanya dapat membedakan perubahan konsentrasi dari 0.001 M dengan 0.0001 M. jika kita mendapat sampel dengan hasil pengukuran 0.0005 M, hasilnya sangat meragukan kebenarannya.
Metode yang dipergunakan harus memiliki presisi yang baik, memiliki arti bahwa dalam satu seri pengukuran, metode yang dipergunakan selalu memberikan hasil pengukuran yang memiliki nilai berdekatan atau hampir sama. Misalnya dari tiga kali pengukuran didapat data 10.10 mm, 10.08 mm dan 10.09 mm.
Metode yang kita pergunakan harus memiliki akurasi yang baik. Hal ini menunjukkan bahwa hasil pengukuran yang dilakukan mendekati nilai sebenarnya. Untuk lebih mudah memahami presisi dan akurasi dapat kita perhatikan kasus dibawah ini.
Jika kita melakukan penimbangan hasil pemisahan satu sampel obat, dengan dua alat timbangan. Dari tiga kali penimbangan dengan menggunakan timbangan pertama didapat data 480, 495 dan 505 mg, dengan timbangan kedua didapat data 460, 465 dan 470. Padahal nilai sebenarnya dari kadar parsetamol dalam obat tersebut adalah 500 mg, sesuai dengan label obat tersebut. Hasil ini menunjukan bahwa timbangan pertama lebih akurat dibandingkan timbangan kedua, namun timbangan kedua memiliki presisi yang lebih baik dibanding timbangan pertama, perhatikan Gambar 15.12.
Gambar 15.12 Contoh presisi dan akurasi hasil penimbangan sampel
Metode memiliki sifat selektif artinya metode tersebut memang tepat dan hanya cocok untuk proses analisis sampel. Kehadiran zat-zat lain tidak berpengaruh terhadap proses analisis sampel. Sebagai contoh misalnya analisis boraks. Pertama dilakukan test pendahuluan untuk mengetahui bahwa didalam sampel terdapat senyawa boraks yaitu Natrium tetra borat, sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol.
Selanjutnya dilakukan uji reaksi nyala, keberadaan boraks diketahui dengan adanya nyala yang berwarna hijau.
Jika kita tidak yakin dengan percobaan ini, maka dapat kita lakukan percobaan lain, seperti mereaksikan sampel dengan perak nitrat, jika terjadi endapan putih dari senyawa perak metaborat, menunjukkan adanya boraks dalam sampel.
Analisis secara kuantitatif dapat dilakukan dengan mentitrasi larutan sampel dengan HCl. Reaksi pendahuluan dan analisis harus memberikan kepastian bahwa zat yang kita uji adalah boraks, misalnya endapan putih yang terjadi memang spesifik karena adanya senyawa perak metaborat dalam sampel. Selektifitas dari metoda analisis umumnya sangat ditentukan oleh kespesifikan reaksi, jika terjadi reaksi yang spesifik antara sampel dengan pereaksi maka otomatis metode sangat selektif, untuk mempermudah selektifitas reaksi perhatikan ilustrasinya dalam Gambar 15.13.
Gambar 15.13. Selektifitas yang ditunjukkan oleh pereaksi=R yang hanya bereaksi dengan sampel=S
Krietria terkahir adalah metode bersifat praktis, artinya percobaan mudah dikerjakan, prosedur dan teknik yang dipergunakan sederhana. Waktu yang diperlukan melakukan analisis relative cepat, mengingat banyak senyawa kimia yang mudah berubah karena waktu penyimpanan sampel terlalu lama.
Untuk mendapatkan teknik atau metode yang ideal atau memenuhi seluruh kriteria diatas cukup sulit, sehingga kita juga perlu mempertimbangkan aspek sampel seperti macam dan jumlah sampel yang akan dianalisis, tujuan analisis dan peralatan yang tersedia. Kriteria utama yang harus dipenuhi dalam analisis adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar